Gas Chromatography -1

1. Gas Chromatography의 구성

가스 크로마토그래프의 개략도

① 압력 조정기와 유량계를 부착한 운반 기체의 고압 실린더
② 시료 주입 장치
③ 분리 칼럼
④ 컬럼을 통해 분리된 성분을 검출하는 검출기
⑤ 검출기에서 검출한 신호를 전환시키고 기록할 수 있는 전위계와 기록기
⑥ 컬럼, 시료 주입기 및 검출기의 각 부분의 온도를 조정할 수 있는 항온 장치

(1) 운반가스(Carrier Gas) 

A. 운반가스의 조건
  - 충전물이나 시료에 대해서 불활성이고 사용하는 검출기에 적합하여야 한다.
  - 분리관내에서 시료 분자의 확산을 최소화할 수 있어야 한다. 
  - GC에서 사용 가능한 운반 기체의 조건
    ① 순도가 높아야 하고, ② 비활성이어야 하며, ③ 기체의 확산을 최소로 줄일 수 있도록 분자량이 커야 하며,
    ④ 값이 싸고 독성이 없어야 하며, ⑤ 검출기에 적합한 기체를 선택해야 한다.

B. 운반가스의 종류
  - 종류 :  H2, He, N2, Ar ⇒ 검출기의 종류에 따라 다르다.
  - 순도는 99.995% 이상 (단, ECS는 99.9995%이상, Five-Nine) 
  - 대체로 고압 기체 실린더가 운반 기체의 공급원이 되며, 균일한 압력을 유지하여 일정한 속도의 기체 흐름을 얻기 위해 압력 조정 장치(pressure regulator)가 부착된다.
  - 칼럼의 효율은 적당한 운반 기체의 선택과 사용되는 칼럼의 지름 등에 따라 다른 흐름 속도에 의존한다. 즉 실험 조건과 용질이 같은 경우에도 운반기체의 종류에 따라 최적 흐름 속도가 달라져 분리능에 영향을 주게 된다. 

Detector	Carrier Gas	비 고
TCD	He H2 N2	일반적 감도높으나 취급주의 H2 분석시 사용
FID	N2 H2	일반적, 감도높음 대체로 사용가능
NPD	He H2	최적 최고감도
ECD	N2	최고감도
FPD	N2	일반적

<검출기에 따른 운반기체>

 

분리관	분리관 지름	적정 운반기체 유속
Packed Colume	1/8 inch 1/4inch	20～30mL/min 50～60mL/min
Capillary Colume	0.2～0.5mm	약 1ml/min

<운반기체의 유속(Carrier Flow)>

 

 

C. 운반가스 정화장치(Trap)
  - 운반 기체의 순도를 높이고, 운반 기체에 포함된 수분, 부유 입자, 산소 및 탄화수소 등의 불순물을 제거하기 위해 분자체 또는 실리카겔의 트랩을 부착해서 사용하는 것이 보통이다.
  - Moisture Trap : Molecular Sieve 5A, 45/60mesh. 운반 가스의 수분 제거.
  - Oxygen Trap : 운반 가스 중의 산소 제거
  - Chemical Filter : Molecular Sieve 5A, 60/80mesh. 
                    운반 가스 중의 불순물(탄화수소 류)제거 

2) 시료 도입부, 주입부(Injection Port)

 -  분석하고자 하는 시료를 기화시켜 Column으로 보내기 위한 부분 
A. 시료의 주입
○ 시료는 적당량을 순간적으로 주입함으로써 주입한 시료 증기가 이동상에 가능한 한 확산되지 않고 농도가 짙은 상태에서 분리관에서 이동하도록 한다. 
○ 시료 도입부의 온도 : 시료성분의 B.P + 20℃ 정도
○ 시료량 : 분리관의 크기와  액체상의 양에  따라 다르다. 
   - 기체시료 : gastight syringe나 sampling valve를 이용하여 주입
   - 액체시료 : micro syringe를 사용
   - 일반적인  분리관에는 1㎕ - 10㎕의 시료를 주입한다. Capillary column의 경우는 1-3㎕ 정도의  시료를 주입.

B. 시료에 따른 주입 형태
가. 액체시료
  10 μl 용량의 주사기는 지금까지 액체 시료를 다룰 때 가장 많이 사용되고 있다. 액체 시료를 위한 밸브가 있으나 이는 기체 크로마토그래프의 진행과정에서 거의 사용되지 않고 있다.  주사기는 정성 및 그리 예민하지 않은 정량분석에 사용하는데 무리가 없으나 주입하는 양이 항상 정확하게 맞는지는 확신하기가 어렵다. 

나. 기체시료
  기체 시료를 위한 주사기는 플런저와 주사기 관 사이의 간격에서 비롯되는 시료의 손실을 막기 위해 플런저 끝에 봉합되는 링(ring)이 둘러져 있다.여러 형태의 디자인이 있으며 이것들은 바늘이 눌러졌을 때 주사기의 끝부분에 상당한 부피를 남게 하고 따라서 항상 바늘내부에 시스템 용적 (dead volume)이 남게 된다. 바늘이 시료 주입부에 주입되었을 때 2 또는 3 기압정도의 압력을 갖는 운반기체는 주사기 내부로 흘러 압력을 가하고 시료를 희석하게 된다. 플런저가 눌러진 다음에 원래의 시료가 얼마나 실제로 크로마토그래프로 들어갔는가를 알기는 어려운 일이다.

 

다. 고체 시료 (Solid Samples) 
  시료가 어떤 때에는 고형 또는 왁스 형태일 때가 있으며 분석하고자 하는 성분이 비활성의 충진제에 흡착되는 것도 있다. 
  주입부의 가열되는 부분을 유리 또는 인듐 튜브가 싸고 있도록 하게 만들어 어떤 종류의 플런저 효과를 갖고 있다. 시료는 유리 모세관(유리와 같은 용융성을 갖는)에 들어가면 양쪽 끝이 봉합되고 또 일정한 길이의 인듐 튜브에 들어가면 오므라들면서 봉합된다. (인듐은 아주 부드럽다) 시료 튜브가 고체 시료 주입기에 놓여진 후 주입부로부터 나오는 공기를 깨끗이 하기 위하여 몇 분간 기다린 후 플런저가 시료 튜브를 가열된 부분으로 밀게 된다.

○ 주입부의 구성 : 가열기와 온도 감지기가 내장된 금속 블록(metal block)으로 구성
 - 앞쪽에는 셉텀 지지대(septum holder)가 있고 뒤쪽은 분리관과 연결
 - 운반기체를 미리 가열하기 위한 모세관 코일, 시료를 기화시켜서 운반 기체의 흐름에 실어주는 기화실, 그리고 분리관 크기에 따라 적절히 사용할 수 있는 어댑터(adapter)나 연결장치(fitting)등으로 구성되어 있다. 
 - 그 외 다른 부대장치가 있는 경우도 있다. 즉, 주사기 보호대, 세척을 용이하게 하도록 장착하였다가 다시 빼낼 수 있는 유리 또는 금속 라이너(liner), 고체 잔류물을 위한 트랩(trap)등이 있다.

C.  주입부에서 발생될 수 있는 세가지 문제점 (온도, 셉텀 그리고 청결도)
1) 온도(Temperature) 
 - 주입부의 주된 목적은 액체 시료를 기체상으로 변환시키며, 시료가 분리관에 도달하기 전에 운반기체에 퍼지는 것을 최소화하도록 기화과정을 빨리 수행하도록 하는 것이다. 그렇기 때문에 시료가 주사기에 의해 전달된 후 가능한 빨리 기화될 수 있도록 주입부가 가열되어야 한다. 
 - 주입부의 온도설정에 대해서는 경험적으로 보아 시료성분 중 가장 높은 끓는점을 갖는 성분의 그 끓는점보다 25℃(책에 따라 50°C, 40°C 또는 기타로 정하고 있다.) 높게 지정하는 것이지만 일반적으로 시료의 끓는점이 얼마인지 또 가장 높은 끓는점을 갖는 성분이 어느 것인지 알 수 없기 때문에 선정에 어려움이 있다.
 - 시료가 아주 묽은 경우에는 농도가 진한 경우보다 빨리 기화될 수 있다. 끓는점이 매우 높거나 온도에 민감한 물질인 경우에는 휘발성 용매로 희석하면 주입부의 온도를 낮추어도 되게 된다. 그런데 이 과정에서 감도와 관련된 문제가 있을 수 있기 때문에 분석상의 문제를 고려하여 잘 판단해야 한다.

 

2) 셉텀(Septum)   
  - 크로마토그래피 진행 과정과 외부 환경사이를 막고 있는 유일한 장벽은 실리콘 고무(silicon rubber)로 된 작은 디스크인 셉텀(septum)이다. 이것은 이상적인 주입 장치는 아니지만 지금까지 개발된 것 중에서는 가장 좋은 것이다. 이 셉텀은 여러가지 형태가 있어서 표준형, 녹아내림이 적은 것(low-bleed septum), 테플론이 대어져 있는 것(Teflon-aced septum), 여러 층으로 된 것 그리고 회색, 흰색, 파란색등 색도 다양하다. 
  - 셉텀의 원재질은 소량의 저분자 물질을 함유하고 있는데, 셉텀이 최초로 가열되었을 때 이 물질이 천천히 빠져 나오게 된다. 이 셉텀 녹아 내림 현상(septum bleed)은 검출기의 바탕값(background level)을 상승시키고 온도 프로그램된 경우에 있어서 유령 피크를 내게 된다. 

3) 청결도 (Cleanliness)
  - 주입부에 모이는 어떤 물질이든지 셉텀과 같은 방식으로 시료의 흐름을 방해할 수 있으며 또 분리관에 원하지 않는 찌꺼기와 그 외 비휘발성 성분들은 주입구 표면에서 구워져 들어가거나 분리관 앞쪽에 모일 수 있으며 결국 분리관을 막게 된다. 기화부분에 삽입되는 글래스 울(glass wool)로 된 마개는 이런 물질의 대부분을 걸러 낼 수 있으며 주기적으로 즉 매일의 작업이 끝난 후 교체할 수 있도록 되어 있다. 분리관을 교체할 때 셉텀을 제거하는데는 별로 시간이 걸리지 않으며 이때 주입부 내부를 살펴보면 더러워져 있음을 알 수 있겠고 몇 가지 세척 작업만 하면 된다. 

D. 시료의 주입 방법 : Split/Splitless Capillary Injection Port
가) Split mode
 - Capillary Column을 사용하는 경우 연결되어지는 시료 도입부로, 대다수 화합물 분석 시  사용되며, 분석할 수 있는 시료의 양이 적기 때문에 Column에 들어가는 시료의 양을  Carrier Gas의 분할(Split)에 의하여 조절할 수 있다.
 - Split Ratio : 보통 20～30에서 300까지 많이 사용
    Split Ratio = (Split Vent Flow Rate + Column Flow Rate)/Column Flow Rate
나) Splitless mode 
 - 미량 분석시 사용되며 농도가 매우 묽은 시료의 경우, 일정한 시간 동안 시료가 농축되어 Column속으로 보내진다. 
다) Programmable Cool On-Column Injection Port
 - Capillary Column을 사용할 때 Column을 Syringe Niddle 바로 아래까지 Install하여 압력과 온도를 Program하여 사용한다. 
 - 미량 성분 분석에 적합하며, 분석시 높은 정확도와 분리도를 제공한다.
 - 그 동안 GC로 분석이 어려웠던  aldehyde,  phenol,  glycol,  polyethylene, wax 등을 분석하는 데 유용.
 - 온도와  압력  Programming을 동시에 해줌으로써  분석시간을 현저하게 줄이고 좋은 피크 모양을 얻을 수 있다. 

(3) 분리관 (Column) 

 - 혼합물을 단일 성분으로 분리하는 부분.
 - 분석에 필요한 column의 선택은 시료 중의 분석 하고자 하는 성분의 화학적 성질(polarity)과 관계가 있다.
 - 일반적으로 분리관은 고정상이 충전되어 있는 관 전체를 가리키며, GLC와 같이 고정상이 액체인 경우는 고정상을 지지하는 담체까지를 의미한다.
A. 분리관의 재질
 - 분리관의 재질은 구리, 스테인레스강, 알루미늄 등의 금속이나 유리로 만들어지는데, 구리관은 Amines, Terpenes 및 스테로이드와 반응 또는 흡착하므로 이런 화합물을 분석하는 경우에는 적합하지 않다. 유리관은 반응성이나 극성이 큰 화합물의 분석에 사용된다.
   * 스테인레스 스틸 (Staniless Steel) : 대부분의 기체 크로마토그래프용 분리관으로 사용
   * 유리 (Glass) : 살충제나 스테로이드와 같은 불안정한 물질을 분석
   * 알루미늄 (Aluminium) : 빈번히 이용되나 산화 문제를 초래할 수 있다.
   * 구리 (Copper) : 구리 튜빙은 손쉽게 구할 수 있기 때문에 특히 크로마토그래피를 행하는 실험실에서 널리 사용되고 있으나 산화피막과 같은 문제점을 지니고 있다. 
   * 플라스틱 (Plastic) : 플라스틱은 침투성과 온도 등의 문제점을 갖고 있어 사용이 아주 제한되어 있다. 테플론은 황화탄소, 황화수소, 불화수소등과 같이 부식성이 높은 또는 반응성이 있는 물질에 종종 사용된다. 
 - 시료 분리를 직접적으로 일으키는 재료, 즉 고정상을 담는 용기로서 그리고 이동상 기체의 흐름을 안내하는 안내자로서의 역할만을 하는 것이 바람직하며, 분리 그 자체에는 아무런 영향을 미치지 않아야 한다. 
 - 가능한 비활성(inert)이어야 한다. 특히, 극미량의 성분을 분석하려고 하거나 mercaptans과 같이 활성이 높은 물질에 의해 피크의 꼬리 끌림(tailing) 현상이 현저할 경우 튜빙은 반드시 비활성이어야 한다. 모세관 컬럼의 경우는 용융 실리카가 가장 적합하다.
- 충전 컬럼은 유리 또는 금속(보통 스텐레스 스틸) 재질을 사용한다. 금속은 고유의 활성을 가지고 있기는 하지만, 영구적이고 비극성 물질을 분석하는데 적합하다. 만일, 극성 물질을 함유한 시료를 분석하고자 한다면 유리 재질의 컬럼을 사용하는 것이 좋다.
 - 유리 재질의 컬럼은 매우 활성이 커서 꼬리 끌림, 시료분해 등의 방해작용이 일어날 가능성이 높다. 따라서, 유리 재질의 컬럼을 사용할 때에는 반드시 비활성화 처리(deactivation)를 한 후 사용하거나 제조 공정단계에서 비활성화 처리된 것을 사용

B. 분리관의 종류
* Packed column : 많은 시료를 취급할 수 있고 일반적으로 사용하기 편리 제작이 쉽고, 값이 싸고 큰 용량을 가지지만 분리가 어려운 시료에는 부적합
* Capillary or open tubular column : 분리능이 뛰어남. 시료 주입 용량이 작다. 
 - 모세관 칼럼은 단위 길이당 고정상의 부피가 훨씬 커 시료 처리 능력도 크다. 
 - 모세관 컬럼을 0.53 mm 내경의 것을 사용함으로써 이러한 차이는 어느 정도 극복할 수 있으며, 시료의 주입량을 줄임으로서 검출기의 감도를 향상시킬 수 있음으로 충전 컬럼이 반드시 필요한 분석(기체 상태의 시료)이 아니라면 모세관 컬럼을 사용하는 것이 효과적이다.
 - 기체 시료를 제외한 모든 시료의 분석에서 모세관 컬럼을
   사용하게 되면 보다 좁은 폭의 피크를 얻을 수가 있으며, 이는 컬럼의 분리능(Resolution)을 더욱 향상시킬 수 있다.

C. 분리관의 크기
 - 충전 컬럼 : 내경이 1/4-inch 또는 1/8-inch
 - 모세관 컬럼 : 내경이 0.1 - 0.53 mm
 - 분석용 Packed Column은 1/8인치 또는 1/4인치이며 길이는 3～10피트인 것이 보통 
 - Capillary Column은 안지름이 0.1～0.75㎜이며, 분리관의 안벽이 매우 엷은 막의 액체상으로 입혀져 있다. 이 분리관의 장점은 분리관내에서 압력 강하가 거의 일어나지  않기 때문에 길이를 매우 길게 할 수 있는 것이며 (10～100m), 주입할 수 있는 시료의  양이 매우 작아야 한다. 
  - 컬럼은 고정상의 종류에 따라, 내경의 크기에 따라 다음과 같이 분류된다.

컬럼의 내경	명명
1/8-inch, 1/4-inch	충전 컬럼(Packed Column)
0.1, 0.2, 0.25, 0.32, 0.53 mm	모세관 컬럼(Capillary Column)

 

D. 분리관이 갖추어야 할 조건(Requirements)
  - 다음은 가장 많이 사용되는 튜빙 재질을 성능면에서 요구되는 조건별로 요약한 것이다.

	강철	유리	알루미늄	구리	테플론
비활성 정도	G	E	G (X)	G (X)	E
구부릴 수 있는 정도	E	NO	G	E	E
온도범위	E	E	E	E	P
불침투성 정도	E	E	E	E	E

           * E : 우수(execellent), G : 양호(good), P : 불량(poor), X : 특별한 상황에서는 나쁨

E. 분리관의 선택
 1. 화학적 요소 ; separation factor(α), capacity factor(k’) : resolution을 좌우
 2. 물리적 요소 : theoretical plate(N)

F. 분리관의 분리능
 - 여러 개의 피크와 피크 사이를 분리, 식별하는 컬럼의 능력을 의미한다. 

컬럼 분리능의 예

 - 분리능(R)은 아래와 같은 공식에 의하여 간단히 구해지며, 일반적으로 분리능 R=1이면 인접한 두 개의 피크가 거의 완전하게 분리됨을 의미한다. 정확한 피크의 정량을 위해서는 인접한 피크와의 완전한 분리가 필요하다.

G. 고정상(Stationary Phase)칼럼과 이동상 기체(Mobile Gas Phase 또는 Carrier Gas)
 - 실제 컬럼 내에서 분리가 이루어지는 곳으로 각각의 화합물은 고유의 화학적 특성 차이로 고정상과 각기 다른 화학적 평형, 흡착, 분배가 일어나 화합물마다 컬럼을 통과하는 시간이 달라지는 것이다. 이때, 시료를 이동시키는 역할을 하는 것이 이동상 기체이다. 
가. 고정상 칼럼 : 고정상은 어떻게 선택할 것인가?
 - 모세관 컬럼을 선택할 때에 가장 먼저 고려해야 할 것은 PLOT 컬럼을 사용할 것인가 아닌가를 결정하는 것이다. 다음은 일반적인 PLOT 컬럼의 응용 분석 3가지이다:

Molecular Sieve	비활성 기체(H2, N, Ar, O2, He 등) 분리, 물에 대하여 민감함.
Divinylbenzene(DVB) HP-PLOT Q	C1-C3 탄화수소의 이성질체 완전 분리. C4-C14 탄화수소의 이성질체 일부분 분리, 극성 물질 분리, 휘발성 용매 분리, 물에 대하여 내구성이 있음.
Alumina Al2O3	C1-C10 탄화수소의 이성질체 분리, 물에 대하여 민감함.

나. 분석하고자 하는 시료에 대하여 아무런 정보가 없다면, 우선적으로 가지고 있는 컬럼을 사용하여 본다. 만일 가지고 있는 컬럼을 사용하여 만족스러운 결과를 얻지 못했다면, 시료에 대하여 알고 있는 모든 정보를 생각해 본다. 기본 원칙은 분석물질과 유사한 화학적 성질을 갖는 고정상을 선택하는 것이다.(가장 중요한 것은 분석하고자 하는 물질의 극성을 고려하는 것이다.)
    a) 비극성 물질 : 일반적으로 탄소와 수소만으로 이루어져 있으며, 쌍극자 모멘트(dipole moment)가 일어나지 않는다. 곧은 사슬 형태의 탄화수소(n-alkane)가 가장 대표적인 비극성 물질이다.
    b) 극성 물질 : 기본적으로 탄소와 수소로 이루어져 있으며 질소, 산소, 인, 황, 또는 할로겐 원소 등을 포함하고 있다. 알코올, 아민, 치올(thiols), 케톤, 나이트릴, 유기 할로겐 화합물들이 이에 속한다.
   c) 분극성 물질 : 기본적으로 탄소와 수소로 이루어져 있으며 불포화 결합을 가지고 있다. 알켄, 알킬, 방향족 화합물들이 이에 속한다.

	분석 물질	고정상 물질	극성도
결합 고정상 (bonded phase)	아민, 탄화수소, 농약 PCBs, 페놀, 황화합물	Polydimethylsiloxane	비극성
	알칼로이드, 약물, FAME, 할로겐화합물	(5%)-Diphenyl-(95%)-dimethylpolysiloxane (5%)-Diphenyl-(95%)-dimethyl arylene siloxane copolymer	비극성
	Aroclors, 알코올, 농약, VOAs	(6%)-Cyanopropylphenyl-(94%)-dimethylsiloxane copolymer	비극성 중간극성
	Aroclors, 아민, 농약, Pharmaceuticals	(35%)-Diphenyl-(65%)-dimethylsiloxane copolymer (35%)-Diphenyl-(65%)-dimethyl arylene siloxane copolymer	중간극성
	Aroclors, 살충제, 농약, TMS sugars	(14%)-Cyanopropylphenyl-(86%)-dimethylsiloxane copolymer	중간극성
	약물, 글라이콜, 농약, 스테로이드	(50%)-Diphenyl-(50%)-dimethylsiloxane copolymer	중간극성
	극성물질, Electron rich compounds(aldehydes, organochlorine, organophosphorus herbicides/pesticides)	(50%)-Trifluoropropyl-(50%)-Methylsiloxane copolymer	극성
	FAMEs, Alditol acetates, Neutral sterols	(50%)-Cyanopropylphenyl-(50%)-dimethylsiloxane copolymer	중간극성 극성
	알코올, Free acids, Aromatics, Essential oils	INNOphaseÔ bondable polyethylene glycol	극성
	용매, 글라이콜, 알코올	Bonded/crossrinked polyethylene glycol	극성
	아민, 염기성물질	Bonded/crossrinked polyethylene glycol (modified for basic compound)	극성
	유기산, 알코올, 알데하이드, 나이트릴, Acrylates	Polyethylene glycol-TPA modified	극성
	Cis/trans isomers of FAMEs, 다이옥신	Cyanopropyl-methylpolysiloxane	극성
	Chiral compounds in essential oil, fragrances, volatile optical isomers	Permthylated beta-cyclodextrin (dispersed in a phenyl based polymer)	Chiral

	분석 물질	고정상 물질	극성도
PLOT 컬럼	C1-C6 hydrocarbons in natural gas, refinery gas, fuel gas, synthetic gas, dienes	Aluminum Oxide
	Permanent, noble gases	Molecular Sieve 5A zeolite
	Hydrocarbons(including all C1-C3 isomers), CO2, Methane, Air/CO, Water, Polar Solvents, 황화합물	Polystyrene-divinylbenzene(DVB)
환경 시료 분석을 위한 특별 컬럼	Volatile Organics		중간극성
	Volatile Organics	(6%)-Cyanopropylphenyl-(94%)-dimethylsiloxane copolymer-analyte tested	중간극성
	PCBs, 염소계농약, 살충제		중간극성
	농약, PCBs, 살충제	(14%)-Cyanopropylphenyl-(86%)-dimethylsiloxane copolymer-analyte tested	중간극성
	농약, PCBs, 살충제	(5%)-Diphenyl-(95%)-dimethylsiloxane-analyte tested	중간극성
	중간휘발성유기화합물	(5%)-Diphenyl-(95%)-dimethylpolysiloxane	비극성
Classical (non-bonded) Phase	Amino acid derivatives, essential oils	Polydimethylsiloxane	비극성
	Drugs, Glycols Pesticides, Steroids	(50%)-phenyl and (50%)-methylsiloxane	중간극성
	Alcohols, Free acids, Essential oils, Ethers, Glycols, Solvents	Plyethylene glycol	극성

 

H. 컬럼의 길이
 - 일반적으로 15m 컬럼은 빠른 스크린닝, 단순한 혼합물 또는 매우 큰 분자량의 물질을 분석하는데 사용한다. 30m 컬럼은 대부분의 분석에 사용되고 있는 가장 일반적인 것이다. 길이가 긴 컬럼(50, 60, 105 m)은 매우 복잡한 혼합물을 분석하는데 사용된다.

컬럼 길이	분석 응용
5 - 12 m	시료 내에 화합물이 15개 이하로 혼합되어 있을 경우 사용한다.
25 - 30 m	시료 내에 화합물이 15개에서 50개 정도가 혼합되어 있을 경우 사용한다.
50 m	시료 내에 화합물이 50개 이상 혼합되어 있을 경우 사용한다. 특히, 이성질체(isomer)가 포함된 시료 분석에 적합하다.

 

 

I. 담체(Solid Support)
A. 담체의 조건
 - 넓은 표면적
 - 10㎛이하의 균일한 기공지름을 가진 기공 구조
 - 시료와 화학적 작용이나 흡착을 일으키지 않는 비활성
 - 효과적으로 충전시킬 수 있도록 모양과 크기가 균일할 것
 - 기계적 강도가 커야 한다.(coating, packing 과정을 견딜 수 있도록)
B. 흡착형 충전물
 - 실온에서 무기 가스나 낮은 분자량의 탄화수소를 흡착에 의해 분리하는 방법
 - 분자체(Molecular Sieve) : 입체구조와 분자 크기에 따라 물질을 분리하는데 극성이거나 극성화 할 수 있는 분자를 흡착( H2, O2, N2, CH4, CO, C2H4 등 분리 )
 - Activated Charcoal :  C6까지의 탄화수소, Light Gas, Permanent Gas 분석시
 - Tenax : Amine, Alcohols, Aldehydes, Ketones, Aromatic Compound
 - Porous Polymers(80/100 mesh)

j. 분리관의 온도조절
 - 분리관의 온도는 정확한 분석에서 10분의 몇 도 범위내에서 정밀하게 조절
 - Oven의 온도는 공기 환류장치, 전기 가열장치 또는 일정 끓는점의 액체에서 나오는 증기자켓 증을 이용하여 조절한다.
 - 다음은 일정온도법과 승온법을 비교한 예이다.